迄今为止,分析仪器已经经历了90年的历史。20世纪60年代,随着电子技术、计算机技术、激光和等离子体等新技术的发展,分析化学在方法和实验技术方面发生了深刻的变化。大量新的仪器分析方法不断涌现,一些旧的仪器分析方法不断更新,甚至经典的化学分析方法也在不断仪器化。该仪器广泛应用于化学相关领域,使其在分析化学中的比重越来越大,已成为现代实验化学的重要支柱。20世纪90年代以来,由于微电子技术和微机软硬件技术的飞速发展,大型精密仪器的性价比取得了突破性进展,并在常规生产企业中得到推广应用。
传统的钢材分析测试过程是基于人工化学分析,也就是通常所说的“湿法分析”。这种分析方法流程长、强度高、功能单一、稳定性差、人为误差大。
国内大部分大型钢铁企业通过引进国外先进仪器,迅速提高了分析测试设备水平。在钢铁企业的主要生产系统中,通常使用OES和XRF两种仪器来实施所谓的仪器分析改进。这种仪器是一种大型精密仪器,通过物理电能的激发,使样品中不同化学元素的原子发生能级跃迁产生不同的光谱,然后转换成电信号进行定量检测。
目前,光电直读光谱仪已成为钢铁样品化学成分分析的首选,X射线荧光光谱仪是生铁等矿物样品化学成分分析的首选。由于这类仪器综合了光学、力学、电学和计算(计算机)的最新技术,配备了相当精密的物理和几何光学系统、精密机械系统、电子传感和测量系统、计算机控制和数据处理以及人机界面系统。它具有良好的选择性、灵敏性、准确性和稳定性,以及快速性、自动化、智能化和多功能的特点。它在钢铁分析和检测中的应用是非常成功的。
仪器分析可以同时进行多元素分析。采用直读光谱法进行炉内分析时,可在几分钟内同时得到钢样中二三十种元素的分析结果,有利于钢铁生产过程的中间控制,加快炼钢速度。
仪器分析的样品处理一般比化学分析简单,大大提高了分析速度。仪器分析方法在钢铁分析检测中的应用简化了样品制备过程。钢铁样品的制备只需要简单的表面抛光,取消了人工分析方法中样品粉碎、酸溶加热分解、化学反应、比色分析、人工读数等复杂的过程。此外,先进的电子技术和计算机技术在仪器分析中的广泛应用,大大提高了仪器操作的自动化程度(自动进样、自动校准、数据记录、申报打印、故障诊断等)。)和数据处理的速度。
分析仪器正在向智能化发展,发展趋势是:基于微电子和计算机技术的应用,实现分析仪器的自动化,通过计算机控制器和数字模型进行数据采集、运算、统计和处理,提高分析仪器的数据处理能力,数字图像处理系统实现分析仪器数字图像处理功能的开发;分析仪器组合技术正朝着测试高速化、样品微量化、分析仪器小型化和智能化的方向发展。
传统的光学、热学、电化学、色谱和光谱分析技术,已经从经典的化学精密机械电子结构和实验室内的手工操作应用模式,转变为光、机、电、计算(计算机)一体化、自动化结构,正在向更加真正智能化的系统(具有自诊断、自控制、自调节、自判断、自决策等高度智能化功能)发展。多用途可扩展配置模式和多功能计算机软硬件技术通常包括数据处理、曲线拟合、综合计算、数据分析、自动控制、自诊断和报警、通信、联网、定性分析、半定量分析等模块。极大地丰富了分析检测器的应用手段
化学分析通常适用于常量分析,而仪器分析除X射线荧光分析外主要用于常量分析,大多数仪器分析方法适用于微量和痕量分析。例如,样品含有ppm的铁。用0.01NK2Cr2O7标准溶液滴定时,消耗的标准溶液体积仅为0.02mL(半滴)。已知滴定管的滴定误差为0.02毫升,因此不能用于容量分析来测定该溶液中的微量铁。然而,用邻菲罗啉作显色剂比色测定痕量铁是方便的。因此,最常见的比色法相对灵敏度可达ppm级(10-4%),而原子吸收法、原子荧光法、气相色谱法、质谱法等分析方法可测定ppb级(10-7%)甚至ppt级(10-9%)的微量物质。激光光谱、菲火焰原子吸收光谱和电子探针法的绝对灵敏度可达10-12g以下。仪器分析用的样品很少,例如红外光谱分析用几毫克,质谱分析用只有10-12克。特别地,激光光谱、电子探针法、离子探针法和电子显微镜法可用于表面和微区分析。
光谱分析的相对误差一般为5-20%。当含量大于1%时,光谱精度差;当含量为0.1-1%或更低时,其准确度优于化学分析。该方法主要应用于微量和痕量分析。因此,光电直读光谱仪一般用于钢铁样品的化学成分分析。x射线荧光分析在较宽的浓度范围内具有良好的精密度和准确度,除较轻的元素外,可从常量到微量进行分析。因此,X射线荧光光谱分析仪常用于分析生铁和其他矿物样品的化学成分。
目前,大多数分析仪器及其附件都比较精密和昂贵,大多数分析仪器都配有微处理器或微型计算机系统,特别是一些组合机,如彩色质谱仪、离子探针分析仪、等离子体发生器和质谱仪、电子探针分析仪、电子显微镜和X射线光谱仪等。这些大型复杂精密的仪器,每台都要几十万元,很多仪器需要用外汇从国外进口。各种分析仪器通常配备专业人员进行操作、维护和管理等。因此,目前一些大型精密分析仪器不易推广应用。
化学分析的相对误差一般可以控制在0.2%以内。一些仪器分析方法,如电重量法和库仑滴定法,也可以达到化学分析的准确度。而大多数仪器分析的相对误差都比较大,一般在1% ~ 5%之间,有时甚至大于105。但对于微量和痕量分析,基本满足要求。比如样品中的杂质Cu为20 ppm,假设比色测定的相对误差为10%,测得的Cu含量为18 ~ 22 ppm,与实际含量相差仅2%。一般认为这一分析结果符合要求。但大多数仪器分析方法相对误差较大,不适合常量分析。
因为仪器分析是一种相对的分析方法,大部分仪器分析需要使用化学纯产品作为标样,化学纯产品的成分大多是通过化学分析来确定的。在大多数仪器分析方法中,样品处理(样品溶解、干扰分离、试液制备等。)需要化学分析中常用的基本操作技巧。当建立一种新的仪器分析方法时,往往需要通过化学分析进行验证。特别是对于一些复杂物质的分析,往往需要仪器分析和化学分析进行综合分析,如主要内容的化学分析和微量杂质的仪器分析。因此,化学分析和仪器分析是相辅相成的。在应用上,可以根据具体情况取长补短。